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糧食、油料檢驗脂肪酸值測定法
     本標準適用于商品糧食中脂肪酸值含量的測定。

    1 儀器和用具

    1.1 帶塞錐形瓶:150ml;
    1.2 量筒;
    1.3 移液管;
    1.4 微量滴定管;
    1.5 表面皿;
    1.6 天平:感量0.01g
    1.7 電動振蕩器;
    1.8 漏斗等。

    2 試劑 

    2.1 0.01N氫氧化鉀(或氫氧化鈉)乙醇(95%)溶液:先配制約0.5N氫氧化鉀水溶液,再取20ml,用95%乙醇稀釋至500ml;
    2.2 苯、95%乙醇;
    2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。

    3 操作方法

    3.1 試樣制備:從平均樣品中分取樣品約80g,粉碎使90%以上試樣通過40目篩。粉碎后試樣如在20℃以上室溫放置,脂肪酸值會很快增加,因此,必須及時進行測定。
    3.2 浸出:稱取試樣20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g時稱試樣10g)于200ml或250ml錐形瓶中,加入50ml苯,加塞搖動幾秒鐘后,打開塞子放氣,再蓋緊瓶塞置振蕩器振蕩30min(或用手振蕩45min),取出,將瓶傾斜靜置數分鐘,使濾液澄清。
    3.3 過濾:用快速濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液后用25ml比色管或量筒收集濾液25ml立即準確調節至刻度。
    3.4 滴定:將25ml濾液移入錐形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入錐形瓶中,立即用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至呈現微紅色半分鐘內不消失為止。記下所耗用氫氧化鉀乙醇溶液毫升數(V1)。
    3.5 空白試驗:取25ml酚酞乙醇溶液同3.4用氫氧化鉀乙醇溶液滴定,記下耗用氫氧化鉀乙醇溶液毫升數(V0)。

    4 結果計算

    脂肪酸值以中和100g糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數表示。
    脂肪酸值按下列公式計算:
   50 10000
      脂肪酸值(mgKOH/100g)=(V1-V0)N×56.1×──×─────
    25 W(100-M)
    式中:V1——滴定試樣用去的氫氧化鉀乙醇溶液體積,ml;
       V0——滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氫氧化鉀乙醇溶液的體積,ml;
       50——浸泡試樣用苯的體積,ml;
       25——用于滴定的濾液體積,ml;
       N——氫氧化鉀(或氫氧化鈉)乙醇溶液的當量濃度;
    56.1——氫氧化鉀毫克當量;
       W——試樣重量,g;
       M——試樣水分百分率,%(測定面粉脂肪酸值時按濕基計算,不必減去水分);
       100——換算為100g試樣重量。

    雙試驗結果允許差,脂肪酸值在51以上的不超過5mgKOH/100g;在50以下的,不超過3mgKOH/100g。求其平均數,即為測定結果,測定結果取小數點后第一位。
  注:浸出液色過深,滴定終點不好觀察時,改用四折濾紙,在濾紙錐頭內放入約0.5g粉末活性碳,慢慢注入浸出液,邊脫色邊過濾。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示劑,滴定終點為綠色或藍綠色。
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